一、反應(yīng)釜具體操作步驟如下
將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)溫度必須低于安全使用溫度;
反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫(注意不要用水淬冷),才能取出反應(yīng)釜,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作;
水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕,釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生;
反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);學(xué)生拿不準(zhǔn)的體系,如確需進(jìn)行反應(yīng),應(yīng)在導(dǎo)師的指導(dǎo)下進(jìn)行;
應(yīng)合理安排反應(yīng)時間,反應(yīng)盡可能不要過夜進(jìn)行。
反應(yīng)釜尺寸選擇的注意事項
1.實驗需求:選擇反應(yīng)釜尺寸的首要考慮因素是實驗需求。根據(jù)實驗需要的反應(yīng)容積、反應(yīng)物種類、反應(yīng)條件等因素,選擇適合的反應(yīng)釜尺寸。
2.實驗室空間:反應(yīng)釜的尺寸也需要考慮實驗室的空間大小。如果實驗室空間較小,選擇小型反應(yīng)釜或者中型反應(yīng)釜更為合適。
3.預(yù)算限制:反應(yīng)釜的尺寸也與價格有關(guān)。大型反應(yīng)釜價格昂貴,需要考慮實驗室的預(yù)算限制。
4.操作難度:大型反應(yīng)釜操作難度較大,需要技術(shù)人員進(jìn)行操作。如果實驗室沒有技術(shù)人員,選擇小型反應(yīng)釜或者中型反應(yīng)釜更為合適。
選擇適合自己實驗室的反應(yīng)釜尺寸需要考慮實驗需求、實驗室空間、預(yù)算限制和操作難度等因素。不同尺寸的反應(yīng)釜有著不同的特點和適用范圍,選擇合適的反應(yīng)釜尺寸能夠提高實驗效率,保證實驗安全。
反應(yīng)釜的保溫要求需要注意以下幾點:
、耐酸堿、耐腐蝕。很多反應(yīng)釜的物料都是有一定的酸堿性的,這樣會要求保溫層也具有耐酸堿腐蝕的特性。防止時間長了保溫失效,造成不必要的投資浪費。
第二、防水、防火。有的反應(yīng)釜使用時會冷熱交替,這樣會產(chǎn)生大量的冷凝水,如果保溫材料是吸水的,那么會造成保溫失效。多數(shù)保溫材料都是防火的,防火自然不必多說。
第三、保溫材料及保溫方式的選擇。除了以上兩點特性以外,保溫材料的好壞取決于導(dǎo)熱系數(shù)的高低,導(dǎo)熱系數(shù)越小,保溫效果越好。從保溫方式的角度講,盡量選擇更貼合設(shè)備方便拆卸的形式。